综合运用一维和二维核磁共振波谱技术,对茜草提取物中大叶茜草素、羟基茜草素的信号进行指认归属,并建立氢核磁共振法同时测定茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量的方法。在综合考虑茜草提取物的信号分离度及溶解性的基础上,最终选定氘代二甲基亚砜为测试溶剂,以大叶茜草素的烯烃信号(δH 5.77, H-2′)和羟基茜草素的H-3信号(δH 6.67)为定量峰,以顺丁烯二酸为定量内标。该方法具有较好的稳定性、重复性、精密度和准确性,且测定结果与HPLC-UV方法所得数据基本一致。所建立的氢核磁定量方法操作简单,测试时间短,且定量过程中不需要对照品,可用于中药茜草的质量控制及评价。
为了对夏枯草饮片质量进行全面的评价和控制,对市售18批饮片进行了外观性状考察、TLC鉴别以及水分、灰分、浸出物检测,建立了夏枯草饮片HPLC指纹图谱和咖啡酸、迷迭香酸含量测定方法,并结合主成分分析和聚类分析方法用于对不同批次饮片的模式识别。结果表明,18批饮片外观性状均符合药典标准,但少有符合传统对优品夏枯草外观的要求。TLC图谱均可检出迷迭香酸;水分、总灰分、浸出物含量均符合药典要求;酸不溶性灰分除3批外,其余符合药典要求,但不同批次间有较大的差异;指纹图谱的整体相似度较高,批次间主要色谱峰峰面积和批次间咖啡酸、迷迭香酸的含量有较大差异。通过上述研究,对市售饮片质量有了初步了解,建议提高外观评价标准,增加指纹图谱质量评价指标。
采用高速逆流色谱法从中药番泻叶中快速分离得到4个苷类化合物,溶剂体系为正丁醇-水(9:10,V/V),流速2.0 mL/min,检测波长280 nm,转速860 r/min。从200 mg番泻叶正丁醇萃取物中分离得到10 mg芹菜素-6, 8-二-C-葡萄糖苷、9 mg山奈酚-3-O-β-D-龙胆二糖苷、15 mg异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷和5 mg番泻苷B,纯度分别为97.6%、98.9%、98.3%和99.3%。该方法稳定、高效,适合番泻叶中苷类化合物的分离纯化。
探讨纤维素酶法提取忍冬藤中水溶性纤维素的最佳工艺并对其性能进行分析。在单因素试验基础上,采用正交试验对提取工艺进行优化得到最佳工艺条件组合为pH=4.8,温度45 ℃,料液比1:12(g/mL),纤维素酶体积分数1.2%,提取时间6 h,浸提3次。在此条件下,水溶性膳食纤维的提取率为3.57%,所提取的水溶性纤维素持水力为6.1 g/g,膨胀力为5.3 mL/g,持油力为4.53 g/g,阳离子交换能力为0.58 mmol/g,DPPH自由基最大清除率为80.13%,具有较好的理化性能。研究认为,纤维素酶解法可用于提取忍冬藤中的水溶性膳食纤维。
二维层状半导体材料,尤其是少数原子层时,其光电性质与晶格结构密切相关,采用合适的表征方法是关键。本文通过使用机械剥离的方法,得到了不同层数的二硒化锡,并利用光学二次谐波和拉曼光谱的表征研究了其晶体结构的性质。通过二次谐波准确确定了二硒化锡的晶轴,分析了厚度对二次谐波的影响,为确定材料的晶格结构提供了一种纯光学的手段,同时为发现二硒化锡其他非线性光学性质提供了可能性。通过拉曼光谱,发现二硒化锡层间振动模式对厚度和温度变化均较为敏感,表明二硒化锡可应用于大范围内温度的原位监测。
综述了热挤压、轧制、大塑性变形挤压等不同塑性变形工艺在变形镁合金晶粒细化中的应用研究进展,认为目前变形镁合金发展的主要瓶颈是低加工速率导致相关产品的成本居高不下,未来将通过大尺寸半连续铸锭的多外场晶粒细化和细晶镁合金快速加工技术等予以解决。
本文对一种化学链燃烧所用赤铁矿氧载体进行了本征还原反应动力学研究。氧载体颗粒的比表面积及孔径分布测试显示此种氧载体的孔隙率为0.031,表明此种氧载体结构致密,孔隙结构不发达。热重反应器上进行的程序升温还原实验结果显示氧载体的还原反应分阶段进行,并确定第一还原阶段的温度测试窗口为400~650 °C。在排除了氧载体颗粒内外扩散的影响后,批次流化床实验分析确定反应的本征活化能为138.55 kJ/mol,指前因子为6.8×1013 s-1。通过对内外扩散因素的分析,加深了对此种氧载体颗粒与CO的宏观反应特性的认识。本研究结论与前人关于缩核模型、外扩散控制以及较小的表观活化能的研究结论具有良好的相容性。
采用Ebsilon软件构建了海产养殖余热回收和热泵供热系统的热力循环模型,通过仿真计算分析了一个典型的海产养殖热泵系统工程案例的系统缺陷。经过优化,系统能效提高一倍左右,以青岛地区冬季室内一个海参育苗池为例,日节电可达2 000 kW·h,节能潜力巨大,经济效益显著。研究表明,利用热泵回收海产养殖排水余热,最关键的是要遵循“温度对口,梯级利用”的科学用能原则。
设计了一种适合海洋抛弃式测量的高速响应光纤光栅温度传感器。通过对传感器的温度灵敏度的理论分析,采用有限元方法对不同结构参数传感器的响应时间进行了仿真和对比分析,设计了一种响应时间为17 ms的传感器,其灵敏度理论值可以达到30.7 pm/℃,适用于海洋温度快速测量。
为实现对尾矿库的安全渗压实时监测,设计了一种波纹膜片结构封装的光纤布拉格光栅渗压传感器,通过材料及温度光栅双温度补偿,剔除了环境温度的影响。实测结果表明,该光纤光栅传感器量程为0~20 kPa,压力灵敏度为27.8 pm/kPa,线性拟合度达到0.999 99,适用于液位小范围变化的高精度检测。在尾矿库浸润线检测中的应用表明,传感器精度高,重复性好。
采用超声辅助提取的方法,研究栝楼种子吸胀前期、吸胀期、萌动期、胚根伸长期、萌芽期及幼苗期6个时期的总黄酮含量及变化规律。各萌发阶段的栝楼种子经石油醚脱脂后,以体积分数70%乙醇溶液为溶剂,采用超声辅助提取法提取总黄酮,以芦丁为标准品,采用比色法测定各萌发阶段栝楼种子总黄酮含量。结果表明,栝楼种子中总黄酮含量较低,约为1 mg/g,整个萌发阶段总黄酮含量呈现先下降后上升的趋势,至幼苗期总黄酮含量已达2.7 mg/g。本研究为进一步认识及开发利用栝楼种子提供了参考,为人工调控栝楼种子中总黄酮含量提供了理论依据。
建立了高效液相色谱测定鲜天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4, 4′-二羟基二苄基醚6种成分含量的方法。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column (250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5% B;5~65 min,5%~40% B;65~80 min,40%~100% B;分析时间80 mins;流速1 mL/min;柱温25 ℃;进样量50 μL。其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4, 4′-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(R≥0.999 2);平均回收率在94.20%~99.68%,相对标准偏差小于1.96%。在不同品种的鲜天麻中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4, 4′-二羟基二苄基醚含量均较低,且鲜天麻中提取的天麻素等6种成分在8 h内稳定。该方法分离效果与重复性好、快速、简便,能够为客观、全面地研究天麻药材提供参考。
采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。
为了解山东、河南、河北3个主要产地市售金银花药材中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn 8种金属元素的含量情况,微波消解处理金银花,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES) 测定元素含量。该方法在线性范围内线性关系较好,R在0.999 96~1.000 0之间,平均回收率在 95. 30%~101. 2%之间,相对标准偏差小于3%(n=8),符合元素分析要求。测得市售26个金银花样品中Al、As、Cd、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的含量范围分别是10.30~49.68、0.050 0~0.333 3、0.066 7~0.333 3、0.300 0~7.317、4.983~26.87、5.767~12.55、0.100 0~1.500、3.550~16.90 mg/kg。研究发现,市售金银花药材中的金属元素含量差异较大,有部分金银花的金属含量过高,甚至超标。
肌小节是横纹肌的基本功能单位,是由肌动蛋白、肌球蛋白和各种相关蛋白质组装而成的高度有序的结构。在肌小节组装过程中,Z带、M带以及一系列相关蛋白的正确组装是维持肌肉运动的关键,研究肌小节组成蛋白的折叠和组装机制对于了解肌肉疾病的病因和进行有针对性地治疗非常重要。本文综述了肌小节中的主要组分以及组装过程的研究进展,认为目前仍对肌小节骨架的装配、收缩复合体的功能及肌小节组装相关分子伴侣与疾病的关系等的相关研究不够深入。因此,未来还需从肌球蛋白结合蛋白、肌联蛋白、分子伴侣等与疾病的关系方面开展进一步的研究,为肌肉相关疾病的治疗寻找新的思路和解决办法。
为了研究海洋中药复方昆海姜辛汤组分配伍的抗炎作用,利用硫酸铜溶液诱导建立斑马鱼炎症模型,分别以不同浓度的昆海姜辛汤组分配伍溶液(100、50、25 μg/mL)干预此模型,在体视荧光显微镜下观察其对斑马鱼巨噬细胞数量的影响。结果表明,昆海姜辛汤的合方组分配伍溶液使硫酸铜诱导的斑马鱼炎症模型的巨噬细胞的数量明显减少,具有抗炎作用。
磷酸锰锂(LiMnPO4)是一种非常有应用前景的锂离子电池正极材料,化学共沉淀法是制备这种材料的理想方法。针对LiMnPO4正极材料目前研究过程中存在的电子电导率低和锂离子扩散慢等问题,本文从Mn3(PO4)2、MnPO4、NH4MnPO4等不同Mn-P前驱体合成LiMnPO4出发,综述了近年来基于化学共沉淀工艺的两步法合成LiMnPO4正极材料并采用碳包覆和离子掺杂两种手段改性的国内外研究进展。对当前研究过程中存在的不同Mn-P前驱体获得LiMnPO4产品性能差异的问题,认为应该通过进一步地探讨化学共沉淀过程的反应机理并进行相关反应动力学及热力学研究解决。本文为LiMnPO4正极材料的研究及产业化提供了参考。
为解决国产汽车板用钢在冶炼过程中因钢水增硅导致的钢板性能下降的问题,本文对钢板冶炼各阶段Si含量的产生及变化情况进行了研究。影响各阶段钢水增硅的原因主要包括钢包渣碱度、钢水Al含量、中包渣和中包绝热板的材质等,通过选用Si质量分数小于1.5%的脱氧剂、采用钢包渣改质剂提高钢包渣的渣碱度、选用全碱性中间包或不含硅的大包保护渣等控制措施,能够将精炼连铸过程中钢液增硅质量分数控制在0.01%以下。
基于光纤光栅原理,研制了直接测量变压器绕组内部温度的光纤传感器,对传感器的封装工艺、材料进行了优化设计,解决了热力场和应力影响问题。经过温度标定实验,对光纤温度传感器进行了温度校准。现场实验表明,光纤温度传感器与电子传感器的测量温度能够保持较好的一致性和重复性,测量灵敏度小于0.1 ℃,测量精度可达到±0.5 ℃,满足变压器绕组内部温度的实时在线检测要求。
利用计算全息(CGH)光栅产生的涡旋光束拉盖尔高斯(LG)光束进行离面位移测量。基于二元叉形光栅产生LG光束的理论,将产生的LG光束作为参考光,加入一束平面光作为物光,设计了离面变形测量实验方案。利用物光和参考光的干涉进行物体变形测量,推导出物体变形前和变形后的干涉光强公式。通过数值计算,分析了利用LG光束进行变形测量的原理。数值模拟实验结果与理论结果基本一致,表明利用CGH叉形光栅产生的高纯度的LG光束可以进行物体变形测量。
本文针对包含至少一个上游瓶颈路段和一个共用的下游瓶颈路段的Y型交通路网,研究了策略性等待单步收费条件下早高峰期间通勤者的出行行为和最优道路拥挤收费方案。基于出行者的出发时间选择遵循用户均衡准则的假设,推导出了不同汇合规则下用户均衡的流入率和个人出行成本。依据出行者的出发时间选择规律,进一步推导出了最优的道路拥挤收费时段和费率。研究发现,策略性等待单步收费可以有效降低交通网络的系统总阻抗,但可能会增加出行者的个人出行成本。此外,还发现收费的有效性不但与汇合规则有关,还取决于上下游瓶颈路段通行能力的相对大小。该研究验证了Y型交通路网上存在Braess诡异现象,即扩大上游路段的瓶颈通行能力可能会引起系统总出行成本的增加。
为减少过饱和交叉口的车辆延误时间,建立了改进的FB配时模型。该模型进行周期计算的步骤与FB法相同,在调查各进口道交通量时,提出 “通过交通量”的概念,并采用延误模型对FB算法以及改进FB法进行评价。案例分析结果表明,与FB配时模型相比,应用改进FB配时模型的信号配时方案使相邻交叉口延误时间分别减少了34.39%和28.05%。该模型能够有效缓解交通拥堵,减少车辆排队长度并提高交叉口服务水平。
本文对影响列车交路方案和编组方案编制的各要素进行定量分析,从乘客和运营方两个角度建立列车交路编组一体化编组模型,并设计了相应的遗传求解算法。将求解得到的方案与单一交路、单一编组方案进行比较,结果显示,利用本文方案通过灵活编组、开行小交路等方式,可以减少13.6%的候车时间、2.65%的运营成本、12.88%的运用车数量。通过灵敏度分析,证明了该方案的可行性。
本文以沈抚污灌区农田土壤中6种污染重金属Cd、Hg、As、Pb、Cu和Cr的实测含量作为基础数据进行研究, 利用Hakanson潜在生态风险评价法与美国环保署(USEPA)推荐的健康风险评价法对污灌区农田土壤进行生态及健康风险评价。结果表明,该研究区域Cd、Hg、Pb、Cu、Cr含量均超过了辽宁土壤背景值,且有逐年上升的趋势,其中Hg和Cd污染较严重,超过了国家土壤环境二级标准;虽然土壤样品中90%多因子潜在生态风险处于中度危害水平,但是不同污灌方式对风险指数也有一定影响,以污灌至采样年地区风险值较高;单因子潜在风险中,以Cd和Hg危害程度较为严重,且也表现出由于污灌而使重金属浓度增加的趋势,土壤样品中分别有60%和100%生态风险指数处于较重危害水平以上。健康风险评价中,研究区域各点6种重金属HQ和HI值均小于1,理论上不存在非致癌健康风险;Cr、Cd和As的CR值和TCR值均超过了USEPA提出的土壤治理标准,存在较高的致癌风险。
针对胜利油田废弃钻井泥浆浸出液COD值高的特点,以水泥、粉煤灰、添加剂A、添加剂B组成的复合固化剂,对废弃泥浆进行固化处理研究。通过正交试验,得到几种固化剂在处理废弃钻井泥浆中的最佳配比,其组分质量分数分别为:水泥10%、粉煤灰20%、添加剂A 3%、添加剂B 0.5%。实验结果表明,复合固化剂使用后可将泥浆浸出液的COD值从896.84 mg/L降低至72.35 mg/L。
良B-拟-Ehresmann半群是幂等元子带B满足一些条件的半群,其中B被称为投射带。 纯整半群、型W半群、纯整超rpp半群和投射纯整幺半群都是良B-拟-Ehresmann半群。本文刻画了投射带是左半正则带的良B-拟-Ehresmann半群。
为了检测并控制合成盐酸兰地洛尔原料药物的质量,依托高效液相色谱-三重串联四级杆质谱建立了一种测定其中痕量基因毒性杂质3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的方法。方法采用多级反应监测模式,检测灵敏度可达到0.50 mg/kg,加标回收率在91.9% ~ 97.8%之间,且精密度的相对标准偏差为3.28%(n=6),均能满足杂质检测的需要。该研究方法操作简单、结果可靠,可实现快速、低成本检测。
基于Nd:YAG/V:YAG键合晶体,在连续和准连续LD端面泵浦条件下,研究了输出波长1 338 nm的被动调Q微片激光器的输出特性。在连续泵浦条件下,最大的输出功率为0.73 W,此时得到稳定的调Q脉冲输出,脉冲宽度为139 ns。在准连续泵浦下,获得了被动锁模调Q激光输出,输出的最大功率为1.01 W,对应的脉冲宽度为80 ns,其中的锁模系列单脉冲宽度约为70 ps。实验结果表明,Nd:YAG/V:YAG键合晶体有利于获得高功率紧凑的1 338 nm脉冲激光输出,同时准连续泵浦能有效地降低激光晶体的热效应从而获得更高功率的激光输出。
根据非定常传热原理分析了高斯激光光束作用到岩石表面时岩石内部的温度场分布情况,应用温度场分布结合热应力方程的方法分别模拟了岩石内部有无内含物时的热应力分布情况。数值模拟结果表明,同一激光光束作用相同时间,有内含物的岩石在内含物边缘附近产生的热应力比无内含物的大,即相同的激光功率和照射时间分别作用到有无内含物的岩石时,有内含物的岩石碎裂的可能性更大。在自然界中大多是含有杂质的岩石,该研究为含有内含物情况下的激光破岩提供了理论依据。
目前,对汽车电子产品的电磁兼容测试主要集中在新产品研发阶段。本文提出了一种汽车电子产品全寿命电磁兼容测试方法,通过建立测试模型、退化模型及验证模型,进行了加速寿命试验。试验结果表明,在产品使用寿命期限内,随着使用时间的延长,电磁兼容性能逐渐变差,在某个阶段会超出电磁兼容测试标准的限值要求,进而影响到整车的电磁兼容性。该研究对提高我国汽车电子产品的可靠性、安全性以及电磁兼容水平具有理论及实践意义。