UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2019.05.004

山东科学 ›› 2019, Vol. 32 ›› Issue (5): 38-45.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2019.05.004

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

东莎莎^1,2，程素盼¹，马天宇¹，刘伟¹，张渝洁³，王晓¹，刘代成⁴，赵恒强^1*

1.齐鲁工业大学(山东省科学院），山东省分析测试中心，山东省中药质量控制技术重点实验室，山东济南 250014；2.中华全国供销合作总社济南果品研究院，山东济南 250014； 3.临沂大学生命科学学院，山东临沂 276005;4.山东师范大学生命科学学院，山东济南 250014

收稿日期:2019-07-23 出版日期:2019-10-20 发布日期:2019-10-08
通信作者: 赵恒强（1980—），博士，副研究员，研究方向为中药分析与质量控制。Tel:0531-82605319，E-mail:hqzhao2007@163.com
作者简介:东莎莎（1986—），助理研究员，研究方向为食品质量安全。Tel:15665834327，E-mail:412060239@qq.com
基金资助:
“十三五”重大专项生态种植项目（SQ2017YFC170295）；现代农业产业技术体系建设专项（CARS-21）；山东省自然科学基金（ZR2017LH071，ZR2017LH069）；山东省科技发展计划（2016GSF202011）；山东省泰山学者岗位资助项目（郭兰萍）；山东省科学院先导专项（郭兰萍）

Determination of salvianolic acids in Salvia miltiorrhiza Bge. from Shandong region by UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS

DONG Sha-sha^1,2, CHENG Su-pan¹, MA Tian-yu¹, LIU Wei¹, ZHANG Yu-jie³, WANG Xiao¹, LIU Dai-cheng⁴, ZHAO Heng-qiang^1*

1.Shandong Provincial Key Laboratory of TCM Quality Control Technology, Shandong Analysis and Test Center, Qilu University of Technology (Shandong Academy of Sciences), Jinan 250014, China; 2. Jinan Fruit Research Institute, China Federation of Supply and Marketing Cooperatives，Jinan 250014, China; 3. College of Life Science, Linyi University, Linyi 276005, China 4. College of Life Science, Shandong Normal University, Jinan 250014, China

Received:2019-07-23 Online:2019-10-20 Published:2019-10-08

摘要/Abstract

摘要： 立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。

关键词: 丹参, 丹酚酸类成分, 超高压提取, 亲水色谱, 电喷雾飞行时间质谱

Abstract: A method involving ultrahigh pressure extraction-hydrophilic interaction chromatography-diode array detector-electrospray time-of-flight mass spectrometry (UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS) was developed in this study for determining the content of salvianolic acids in Salvia miltiorrhiza Bge.(Danshen) from Shandong region. The UPE conditions were optimized in detail through a single-factor experiment; analysis was performed based on a Waters XBridge Amide column with water solution (0.8% formic acid, 20 mmol/L ammonium formate, 30% acetonitrile, and 10% n-butanol)-acetonitrile (0.8% formic acid) as mobile phase, gradient elution, flow rate 0.8 mL/min, column temperature at 25°C, and detection wavelength 280 nm; various compounds were identified by DAD-ESI-TOF/MS and quantified by HILIC-DAD. Under optimized extraction conditions, the extraction rate of UPE method was significantly higher than that of ultrasonic assisted extraction and reflux extraction method; desirable separation effect could be achieved by HILIC method for the salvianolic acids in Salvia miltiorrhiza Bge. In combination with standard reference materials, compounds could be accurately identified using precise molecular weight information obtained by ESI-TOF/MS and ultraviolet absorption information acquired by DAD. Seven types of salvianolic acids (including salvianolic acid A, rosmarinic acid, protocatechuic aldehyde acid, ursolic acid, purple oxalic acid, and salvianolic acid B) were determined. The results showed that there was a good linear relationship between peak area and mass concentration of each compound(r=0.999 0~1.000 0), the concentration range of each compound were 0.311~0.438, 1.218~1.517, 0.104~0.147, 0.375~0.527, 0.303~0.401, 4.025~4.935, and 35.628~44.255 mg/g. This method features high extraction efficiency and good degree of separation, providing technical evidence for extraction, determination, and quality evaluation of salvianolic acids from Danshen.

Key words: Salvia Miltiorrhiza Bge., salvianolic acids, ultrahigh pressure extraction, hydrophilic interaction chromatography, ESI-TOF/MS

中图分类号:

R284.1

东莎莎, 程素盼, 马天宇, 刘伟, 张渝洁, 王晓, 刘代成, 赵恒强. UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分[J]. 山东科学, 2019, 32(5): 38-45.

DONG Sha-sha, CHENG Su-pan, MA Tian-yu, LIU Wei, ZHANG Yu-jie, WANG Xiao, LIU Dai-cheng, ZHAO Heng-qiang. Determination of salvianolic acids in Salvia miltiorrhiza Bge. from Shandong region by UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS[J]. Shandong Science, 2019, 32(5): 38-45.

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UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

Determination of salvianolic acids in Salvia miltiorrhiza Bge. from Shandong region by UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS

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