高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2016.03.004

山东科学 ›› 2016, Vol. 29 ›› Issue (3): 18-22.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2016.03.004

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

孙兆林^1,2,闫慧娇¹,宫成玉³,孙常磊^1,2,王岱杰¹,李佳²,王志伟¹,王晓^1,2

1.山东省中药质量控制技术重点实验室,山东省分析测试中心,山东济南250014;
2.山东中医药大学药学院,山东济南250355;3.烟台出入境检验检疫局,山东烟台264000

收稿日期:2015-12-10 出版日期:2016-06-20 发布日期:2016-06-20
通信作者: 王晓(1972-),男,研究员,博士,硕士生导师,研究方向为天然产物研究与开发?Email:wangx@sdas.org E-mail:wangx@sdas.org
作者简介:孙兆林(1990-),男,硕士研究生,研究方向为中药资源与质量控制?
基金资助:
山东省自然科学基金三院联合基金(ZR2015YL012);山东省科学院青年科学基金(2014QN005)

Continuous separation and preparation of parthenolide from Chrysanthemum morifolium with high-speed counter-current chromatography

SUN Zhao-lin^1,2,YAN Hui-jiao¹,GONG Cheng-yu³,SUN Chang-lei^1,2,WANG Dai-jie¹,LI Jia²,WANG Zhi-wei¹,WANG Xiao^1,2

1. Shandong Provincial Key Laboratory ofTCM Quality Control Technology, Shandong Analysis and Test Center, Jinan 250014, China; 2. School of Pharmacy,Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China; 3.Yantai Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau, Yantai264000, China

Received:2015-12-10 Online:2016-06-20 Published:2016-06-20

摘要/Abstract

摘要：

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?

关键词: 连续多次进样, 高速逆流色谱')">

高速逆流色谱, 杭白菊, 小白菊内酯

Abstract:

We separated and prepared parthenolide from Chrysanthemum morifolium with continuous multiple preparation and high-speed counter-current chromatography ( HSCCC) . We acquired parthenolide of 5.0, 5.2 and 5.5 mg from Chrysanthemum morifolium extract of 330, 350 and 370 mg. Their purities were respectively 93.
1%, 92. 6%, and 92. 9%. Experimental conditions were HSCCC, solvent system of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water ( 5∶5∶6∶4, V/ V) , upper stationary phase and lower mobile phase, rotation speed of 800.0 r/ min, flow rate of 2.0 mL/ min and detection wavelength of 254 nm. It shows that continuous preparation HSCCC can efficiently separate and purify parthenolide from Chrysanthemum morifolium.

Key words: parthenolide')">parthenolide, high-speed counter-current chromatography')">high-speed counter-current chromatography, continuous multiple preparation, Chrysanthemum morifolium

中图分类号:

引用本文

孙兆林,闫慧娇,宫成玉,孙常磊,王岱杰,李佳,王志伟,王晓. 高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯[J]. 山东科学, 2016, 29(3): 18-22.

SUN Zhao-lin,YAN Hui-jiao,GONG Cheng-yu,SUN Chang-lei,WANG Dai-jie,LI Jia,WANG Zhi-wei,WANG Xiao.
Continuous separation and preparation of parthenolide from Chrysanthemum morifolium with high-speed counter-current chromatography
[J]. SHANDONG SCIENCE, 2016, 29(3): 18-22.

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高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

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