建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇0.1%磷酸水(82:18,V/V)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019~0.19 μg(R=0.999 9,n=5)、大黄素甲醚在0.021~0.21 μg(R=1.000 0,n=5)线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58%、100.01%,相对标准偏差分别为2.66%、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。