高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2014.03.003

J4 ›› 2014, Vol. 27 ›› Issue (3): 12-16.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2014.03.003

• 中药与天然活性产物专栏 • 上一篇下一篇

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

刘浩^1,2，杭伟²,周晓晶³，陈义伦¹，王晓^1,2，段文娟^2*

1. 山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安 271018； 2. 山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南 250014； 3. 北京理化分析测试中心, 北京 100089

收稿日期:2013-12-25 出版日期:2014-06-20 发布日期:2014-06-20
作者简介:刘浩 (1990- )，男，硕士研究生，研究方向为食品科学。Email：519682083@qq.com
基金资助:
山东省自然科学基金(ZR2013HM075);北京市科学技术研究院市级财政项目 (PXM2013_178305_000009)

Separation and preparation of paeoniflorin from Paeonia lactiflora Pall. by HSCCC with salt solution system

LIU Hao^1,2, HANG Wei², ZHOU Xiao-Jing³, CHEN Yi-Lun¹, WANG Xiao^1,2, DUAN Wen-Juan^2*

1. School of Food Science and Engineering, Shandong Agriculture University, Taian 271018, China; 2. Process Control Research Center of Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center, Jinan 250014, China; 3. Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China

Received:2013-12-25 Online:2014-06-20 Published:2014-06-20

摘要/Abstract

摘要：

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇:乙酸乙酯:5% Na2SO4（4:1:5，V/V)为两相溶剂体系，在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离，从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷，高效液相色谱分析其纯度在98 %以上，通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好，适合芍药苷的制备型分离。

关键词: 芍药, 高速逆流色谱, Na₂SO₄溶液, 芍药苷

Abstract:

We established a method of separation and preparation of paeoniflorin from Paeonia lactiflora Pall. by highspeed counter current chromatography (HSCCC) with salt solution system. The separation was performed with butanolethyl acetate5%Na2SO4 (aq) (4:1:5,V/V) as a twophase solvent system, flow rate of 2.0 mL/min, rotation number of 800 r/min and detection wavelength of 254 nm. We obtained paeoniflorin of 56.13 mg from the crude extracts of 100 mg at one time. Its purity was more than 98%, which was determined by high performance liquid chromatography（HPLC）. The structure of the target compound was identified by electrospray ionisation mass spectrometry (ESIMS),1Hnuclear magnetic resonance (¹H-NMR) and ¹³C-nuclear magnetic resonance (¹³C-NMR). The method is simple and reproducible and suitable for separation and preparation of paeoniflorin.

Key words: Paeonia lactiflora Pall., HSCCC, Na₂SO₄ (aq), paeoniflorin

中图分类号:

R284.1

刘浩，杭伟,周晓晶，陈义伦，王晓，段文娟. 高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷[J]. J4, 2014, 27(3): 12-16.

LIU Hao, HANG Wei, ZHOU Xiao-Jing, CHEN Yi-Lun, WANG Xiao, DUAN Wen-Juan. Separation and preparation of paeoniflorin from Paeonia lactiflora Pall. by HSCCC with salt solution system[J]. J4, 2014, 27(3): 12-16.

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高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

Separation and preparation of paeoniflorin from Paeonia lactiflora Pall. by HSCCC with salt solution system

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