超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2011.06.011

山东科学 ›› 2011, Vol. 24 ›› Issue (6): 39-43.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2011.06.011

超临界CO₂萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

林小静, 耿岩玲, 刘峰, 傅茂润, 刘建华, 王晓

山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南 250014

收稿日期:2011-05-31 出版日期:2011-12-20 发布日期:2011-12-20
作者简介:林小静 (1979-)，女，博士，助教，研究方向为天然产物分离纯化与活性。
基金资助:
济南市留学人员创业计划（20100409）；济南市高等院校自主创新计划（201004010）；山东省科学院科技发展基金项目(科基合字（2010）第18号)

Separation and purification of imperatorin and isoimperatorin with supercritical CO₂ fluid extraction high-speed counter-current chromatography

LIN Xiao-Jing, GENG Yan-Ling, LIU Feng, FU Mao-Run, LIU Jian-Hua, WANG Xiao

Process Control Center of Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China

Received:2011-05-31 Online:2011-12-20 Published:2011-12-20

摘要/Abstract

摘要：

研究了用超临界CO₂萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素，根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目，并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素，溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5，V/V)。采用HPLC-DAD，MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析，得到产物纯度达99.0%以上，本方法简便快捷，重现性好。

关键词: 超临界CO₂萃取, 高速逆流色谱, 欧前胡素, 异欧前胡素

Abstract:

This paper addressed the extraction of imperatorin and isoimperatorin from Angelica dahurica (Fisch. ex- Hoffm.) with supercritical CO₂ extraction method. Orthogonal experiments show that the optimal technological conditions of this extraction method are temperature of 60 ℃, pressure of 25 MPa , sample particle size of 40~60 mesh and 50 times amplification of a preparative supercritical fluid extraction (SFE) system. We separated and purified imperatorin and isoimperatorin with high-speed counter-current chromatography and a two-phase solvent system of 1:0.4:1.1:0.5 (n-hexane-ethyl vs. acetate vs. methanol vs. water, V/V). We also employed HPLC-DAD and MS to perform quantative and qualitive analysis for imperatorin and isoimperatorin.The purities of them were both above 99.0%.The method is convenient and fast,with a high reproducibility.

Key words: supercritical CO₂ fluid extraction, HSCCC, imperatorin, isoimperatorin

中图分类号:

R284.2

林小静, 耿岩玲, 刘峰, 傅茂润, 刘建华, 王晓. 超临界CO₂萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素[J]. 山东科学, 2011, 24(6): 39-43.

LIN Xiao-Jing, GENG Yan-Ling, LIU Feng, FU Mao-Run, LIU Jian-Hua, WANG Xiao. Separation and purification of imperatorin and isoimperatorin with supercritical CO₂ fluid extraction high-speed counter-current chromatography[J]. Shandong Science, 2011, 24(6): 39-43.

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超临界CO₂萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

Separation and purification of imperatorin and isoimperatorin with supercritical CO₂ fluid extraction high-speed counter-current chromatography

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