pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2011.06.010

山东科学 ›› 2011, Vol. 24 ›› Issue (6): 36-38.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2011.06.010

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

董红敬^1,2, 张永清¹, 庄会永², 李佳¹, 耿岩玲², 王晓^2*

1.山东中医药大学药学院，山东济南 250355； 2.山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南 250014

收稿日期:2011-05-03 出版日期:2011-12-20 上线日期:2011-12-20
通信作者: 王晓，男，研究方向为天然产物分离纯化与活性研究. E-mail:wxjn1998@126.com
作者简介:董红敬(1986-)，女，硕士研究生，研究方向为天然产物分离纯化与活性研究，Email：donghongjing_2006@163.com
基金资助:
重大新药创制项目（2010ZX09401302512）；山东省科技攻关项目（2010GSF10287）；济南市高校院所自主创新计划（201004010）；山东省中青年科学家科研奖励基金（BS2009SW047）

Preparation of sinoacutine from Stephania kwansiensis by pH zone refining counter current chromatography

DONG Hong-Jing^1,2, ZHANG Yong-Qing¹, ZHUANG Hui-Yong², LI Jia¹, GENG Yan-Ling², WANG Xiao^2*

1.School of Pharmacy, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250035, China; 2.Process Control Center of Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China

Received:2011-05-03 Published:2011-12-20 Online:2011-12-20

摘要/Abstract

摘要：

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱，溶剂系统为石油醚乙酸乙酯甲醇水（3:7:1:9,V/V），上相加10 mmol/L三乙胺为固定相，下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g，可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg，所得产物经ESI-MS，¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高，制品纯度高，适合青风藤碱的大量制备。

关键词: 广西地不容, 青风藤碱, pH区带精制逆流色谱法

Abstract:

We employed pH-zone refining counter-current chromatography to prepare high-purity sinoacutine from Stephania kwangsiensis. Its solvent system was composed of petroleum ether-ethyl acetate-methanol water (3:7:1:9, V/V), in which triethylamine (10 mmol/L) was added to the upper organic stationary phase as a retainer and hydrochloric acid (10 mmol/L) was added to the aqueous mobile phase as an eluter. The structure of sinoautine was identified by ESI-MS,¹H NMR and ¹³C NMR. The purity of sinoacutine determined by RP-HPLC was 99.5%. This approach has such advantages as high-efficiency and high-purity, suitable for the preparation of large amount of sinoacutine.

Key words: Stephania kwangsiensis, Sinoacutine, pH-zone-refining counter-current chromatography

中图分类号:

R284

董红敬, 张永清, 庄会永, 李佳, 耿岩玲, 王晓. pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱[J]. 山东科学, 2011, 24(6): 36-38.

DONG Hong-Jing, ZHANG Yong-Qing, ZHUANG Hui-Yong, LI Jia, GENG Yan-Ling, WANG Xiao. Preparation of sinoacutine from Stephania kwansiensis by pH zone refining counter current chromatography[J]. Shandong Science, 2011, 24(6): 36-38.

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pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

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