黄连琥珀清心丸质量标准研究

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.20230165

山东科学 ›› 2024, Vol. 37 ›› Issue (4): 17-25.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.20230165

黄连琥珀清心丸质量标准研究

张潇丹¹(), 贺晓东², 高燕¹, 杨龙飞¹, 张冠群¹, 于子翔¹, 柳明君¹, 王雅菲³, 更藏加⁴^,^*(), 赵渤年¹^,^*()

1.山东中医药大学药物研究院黄河流域特色中药生态保护和高质量发展协同创新中心,山东济南 250355
2.青岛上和中医医院,山东青岛266200
3.山东中医药大学针灸推拿学院,山东济南 250355
4.西南民族大学药学院,四川成都 610041

收稿日期:2023-11-19 出版日期:2024-08-20 发布日期:2024-08-05
通信作者: 更藏加,赵渤年 E-mail:zxd00419@163.com;871339674@qq.com;bonianzh@163.com
作者简介:张潇丹(1997—),女,硕士研究生,研究方向为中药质量综合评价、中药新药研究、中药配伍机理研究。E-mail:zxd00419@163.com
基金资助:
山东省重点研发计划项目(2021CXGC010511)

A study on the quality standards of Huanglian Hupo Qingxin pills

ZHANG Xiaodan¹(), HE Xiaodong², GAO Yan¹, YANG Longfei¹, ZHANG Guanqun¹, YU Zixiang¹, LIU Mingjun¹, WANG Yafei³, GENG Zangjia⁴^,^*(), ZHAO Bonian¹^,^*()

1. Shandong University of Traditional Chinese Medicine Institute of Pharmaceutical Research Collaborative Innovation Center for Ecological Protection and High Quality Development of Characteristic Traditional Chinese Medicine in the Yellow River Basin, Jinan 250355,China
2. Qingdao Shanghe Traditional Chinese Medicine Hospital Co., Ltd.,Qingdao 266200,China
3. Institute of Acupuncture and Moxibustion and Massage, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355,China
4. School of Pharmacy,Southwest Minzu University,Chengdu 610041,China

Received:2023-11-19 Online:2024-08-20 Published:2024-08-05
Contact: GENG Zangjia, ZHAO Bonian E-mail:zxd00419@163.com;871339674@qq.com;bonianzh@163.com

摘要/Abstract

摘要：

为了建立黄连琥珀清心丸的定性定量检测方法,并为后续建立其质量标准提供依据,对方中的沉香、广枣、诃子、黄连、木棉花、肉豆蔻6味药进行显微鉴别;对诃子进行薄层鉴别;使用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱进行质量分数测定。建立了黄连琥珀清心丸的显微鉴别、薄层鉴别,方中盐酸小檗碱在0.018 0~0.902 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,质量分数检测方法科学、灵敏、重复性好,精密度、稳定性、重复性试验中相对标准偏差均小于3.0%,加样回收实验平均回收率为101.29%,相对标准偏差为 2.30%,所建立的质量标准操作简便、重复性好,可用于黄连琥珀清心丸的质量标准研究。

关键词: 黄连琥珀清心丸, 质量标准, 显微鉴别, 薄层色谱, 高效液相色谱法

Abstract:

To establish a method for the qualitative and quantitative assay of Huanglian Hupo Qingxin pills and provide abasis for the subsequent establishment of quality standards, the six ingredients in the formula (Aquilariae Lignum Resinatum, Fructus Choerospondiatis, Terminalia Chebula, CoptidisRhizoma, Flos Gossampini, and Semen Myristicae)were identified through microscopical observation. Thin-layer chromatography was used to identify Terminalia Chebula. Berberine hydrochloride concentration was assessed using high-performance liquid chromatography.Microscopical and thin-layer identifications of Huanglian Hupo Qingxin pills were conducted,which revealed a berberine hydrochloride concentration of 0.018 0~0.902 0 mg/mL,exhibiting a good linear relationship. The assay method was found to bescientific, sensitive, and reproducible, with relative standard deviations(RSDs)for precision, stability, and reproducibility tests all below 3.0%. The average recovery rate from spike-and-recovery testing was 101.29%, with an RSD of 2.30%.The established quality standardis simple and reproducible and can be used for studying the quality standards of Huanglian Hupo Qingxin pills.

Key words: Huanglian Hupo Qingxin pills, quality standards, microscopical identification, thin-layer chromatography, high-performance liquid chromatography

中图分类号:

R284.1

张潇丹, 贺晓东, 高燕, 杨龙飞, 张冠群, 于子翔, 柳明君, 王雅菲, 更藏加, 赵渤年. 黄连琥珀清心丸质量标准研究[J]. 山东科学, 2024, 37(4): 17-25.

ZHANG Xiaodan, HE Xiaodong, GAO Yan, YANG Longfei, ZHANG Guanqun, YU Zixiang, LIU Mingjun, WANG Yafei, GENG Zangjia, ZHAO Bonian. A study on the quality standards of Huanglian Hupo Qingxin pills[J]. Shandong Science, 2024, 37(4): 17-25.

图/表 15

图1

图2

图3

图4

图5

表1

表2

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表5

表6

图6

表7

表8

表9

参考文献 15

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提取方式	平均峰面积	平均质量分数/(mg·g^-1)
超声	4 659.908 3	1.68
回流	4 751.439 8	1.72
浸泡	3 172.073 9	1.15

提取时间/min	平均峰面积	平均质量分数/(mg·g^-1)
20	2 483.895 3	1.79
30	2 715.187 4	1.96
40	2 671.193 6	1.93

称样量/g	溶剂/mL	平均峰面积	平均质量分数/(mg·g^-1)
0.257 79	25	754.747 8	2.18
0.504 85	25	1 522.304 3	2.20
1.005 51	25	2 717.163 4	1.96
2.004 95	25	4 659.142 3	1.68

柱温/℃	峰面积	质量分数/(mg·g^-1)
25	1 724.941 5	2.32
30	1 728.019 7	2.35
35	1 763.545 6	2.38

流速/(mL·min^-1)	保留时间/min	质量分数/(mg·g^-1)
0.8	32.009	2.30
1.0	27.468	2.31
1.2	24.336	2.18

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A study on the quality standards of Huanglian Hupo Qingxin pills

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编号	质量浓度/(mg·mL^-1)	峰面积	线性关系方程
1	0.018 0	783.298	y=34 505x+458.31 R²=0.999 4
2	0.045 1	2 010.763
3	0.090 2	4 048.403
4	0.451 0	15 750.504
5	0.902 0	31 675.404

编号	称样量/g	测得量/mg	加入量/g	样品质量分数/(mg·g^-1)	回收率/%	平均回收率/%	δ_RSD/%
1-1	0.252 62	1.012	0.463	0.558	98.15
1-2	0.252 62	1.010	0.463	0.558	97.74
2-1	0.251 07	1.024	0.463	0.555	101.33
2-2	0.251 07	1.015	0.463	0.555	99.38
3-1	0.253 71	1.046	0.463	0.561	104.87
3-2	0.253 71	1.045	0.463	0.561	104.60	101.29	2.30
4-1	0.251 74	1.022	0.463	0.556	100.67
4-2	0.251 74	1.022	0.463	0.556	100.62
5-1	0.252 26	1.035	0.463	0.557	103.24
5-2	0.252 26	1.024	0.463	0.557	100.68
6-1	0.254 16	1.028	0.463	0.562	100.71
6-2	0.254 16	1.041	0.463	0.562	103.47

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色谱柱	保留时间/min	质量分数/(mg·g^-1)
Thermofisher C18	27.468	2.31
GL Sciencesinc C18	48.893	2.11

批号	质量分数/(mg·g^-1)	平均质量分数/(mg·g^-1)
20201022	2.134	2.20
20201023	2.232
20201024	2.243