醋红大戟的质量标准研究

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2023.04.003

摘要/Abstract

摘要：

对醋红大戟的质量标准进行全面研究,为制定该品种的《山东省中药饮片炮制规范》标准提供技术支撑。在《山东省中药饮片炮制规范》2012年版醋红大戟质量标准的基础上,收集红大戟样品29批次,醋制加工后,对醋红大戟的性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、显微、薄层、含量测定进行了系统研究和分析,制定相关限度。在原有标准基础上增加了显微鉴别项、芦西定含量测定项,修订了浸出物项,完善了该饮片的质量标准。该研究确定了醋红大戟的质量控制指标,所建立的质量控制方法操作方便、重复性好、结果准确,可用于控制醋红大戟的质量。

关键词: 醋红大戟, 鉴别, 质量标准, 芦西定, 含量测定

Abstract:

The study aimed to conduct a comprehensive study on the quality requirements for Knoxiae Radix processed with vinegar and to offer technical support for the formulation of the standard of Shandong Province Chinese herbal medicine processing specification. On the basis of the quality standard of vinegar-processed Knoxiae Radix in Shandong Province Chinese herbal medicine processing specification (2012), 29 batches of Knoxiae Radix samples were collected. Following vinegar processing, the parameters including characteristics, moisture, total ash, acid insoluble ash, alcohol soluble extract content, microscopic, and thin layer and content determination were systematically studied and analyzed and the relevant limits were formulated. The project was established on the basis of the current quality standard, in which the microscopic identification, and the lucidin content determination were added, and the extractum item were revised when compared with current quality standard. This study established the Knoxiae Radix quality control index after vinegar processing. The established method of quality control is simple, reproducible, and accurate which can be used for quality control of vinegar-processed Knoxiae Radix.

Key words: vinegar-processed Knoxiae Radix, identification, quality standard, lucidin, content determination

中图分类号:

R284.1

陈曦, 高燕, 王杨海, 贾明倩, 张悦, 马露兰, 赵渤年. 醋红大戟的质量标准研究[J]. 山东科学, 2023, 36(4): 18-28.

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图/表 13

图1

图2

表1

图3

表2

图4

表3

精密度试验结果"

编号	峰面积	平均峰面积	$δ R S D$ /%
1	16 389	16 353	0.29
2	16 395
3	16 397
4	16 284
5	16 336
6	16 316

表3

表4

稳定性试验结果"

进样时间/ h	峰面积	平均峰面积	$δ R S D$ /%
0	16 496	16 396	0.45
2	16 457
4	16 407
8	16 385
12	16 296
24	16 337

表4

表5

重复性试验结果"

编号	峰面积值	均值	质量分数/(mg·g^-1)	平均质量分数/(mg·g^-1)	$δ R S D$ /%
1-1	16 350	16 364	2.50	2.46	1.01
1-2	16 377	16 364	2.50
2-1	16 264	16 280	2.48
2-2	16 297	16 280	2.48
3-1	16 138	16 149	2.46
3-2	16 160	16 149	2.46
4-1	16 012	16 020	2.44
4-2	16 028	16 020	2.44
5-1	15 836	15 880	2.43
5-2	15 924	15 880	2.43
6-1	16 008	16 040	2.45
6-2	16 072	16 040	2.45

表5

表6

芦西定加样回收率试验结果"

编号	称样量/g	样品中含量/mg	测得量/mg	对照品加入量/mg	回收率/%	平均回收率/%	$δ R S D$ /%
1	0.502 3	0.331 5	0.636 0	0.312 5	97.44	99.16	1.07
2	0.501 6	0.331 0	0.642 4	0.312 5	99.65
3	0.504 2	0.332 7	0.646 6	0.312 5	100.45
4	0.503 3	0.332 1	0.644 2	0.312 5	99.87
5	0.503 5	0.332 3	0.641 3	0.312 5	98.90
6	0.504 8	0.333 1	0.641 5	0.312 5	98.67

表6

表7

表8

图5

参考文献 18

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样品编号	w(水分)/%	w(总灰分)/%	w(酸不溶性灰分)/%	w(浸出物)/%
1	7.06	11.91	2.70	50.94
2	9.08	11.63	1.98	50.57
3	8.20	11.59	1.72	50.75
4	9.28	11.78	2.09	52.74
5	7.19	11.22	1.47	51.51
6	5.98	14.50	2.58	45.80
7	8.60	11.75	1.93	51.97
8	7.89	12.83	2.29	51.25
9	7.52	14.51	2.32	47.63
10	8.24	11.44	2.06	48.52

编号	进样量/μg	峰面积
1	0.25	1 071
2	0.62	3 369
3	1.25	7 309
4	1.88	11 328
5	2.50	15 496
6	3.75	23 459

序号	称样量/g	峰面积	芦西定质量分数/%	平均质量分数/%
1-1	1.009 5	11 531 048	0.184 7	0.184 5
1-2	1.001 4	11 420 657	0.184 4	0.184 5
2-1	1.008 3	3 040 587	0.048 7	0.048 7
2-2	1.007 5	3 033 430	0.048 7	0.048 7
3-1	1.002 4	7 133 074	0.115 0	0.112 4
3-2	1.009 8	6 853 125	0.109 7	0.112 4
4-1	1.012 0	6 030 045	0.096 3	0.093 9
4-2	1.004 4	5 685 088	0.091 5	0.093 9
5-1	1.017 0	7 014 051	0.111 5	0.112 9
5-2	1.014 9	7 172 049	0.114 2	0.112 9
6-1	1.015 9	4 176 313	0.066 5	0.066 6
6-2	1.000 5	4 131 090	0.066 7	0.066 6
7-1	1.009 4	4 289 685	0.068 7	0.068 0
7-2	1.002 1	4 167 083	0.067 2	0.068 0
8-1	1.000 1	3 937 391	0.063 6	0.064 1
8-2	1.000 5	3 999 106	0.064 6	0.064 1
9-1	1.004 2	6 380 008	0.102 7	0.103 6
9-2	1.013 0	6 544 643	0.104 4	0.103 6
10-1	1.003 5	8 044 776	0.129 6	0.bi131 2
10-2	1.015 4	8 347 371	0.132 9	0.bi131 2

序号	称样量/g	峰面积	芦西定质量分数/%	平均质量分数/%
1-1	1.002 9	9 957.756 5	0.160 9	0.159 5
1-2	1.007 5	9 838.266 0	0.158 2	0.159 5
2-1	1.004 3	5 076.464 5	0.081 9	0.080 9
2-2	1.009 9	4 980.033 0	0.079 9	0.080 9
3-1	1.007 6	15 973.488 5	0.256 8	0.255 8
3-2	1.009 8	15 877.234 0	0.254 7	0.255 8
4-1	1.008 6	6 719.530 0	0.107 9	0.108 1
4-2	1.007 0	6 731.740 0	0.108 3	0.108 1
5-1	1.008 2	5 262.974 0	0.084 6	0.085 5
5-2	1.004 9	5 355.437 0	0.086 3	0.085 5
6-1	1.001 9	19 341.067 0	0.312 7	0.314 7
6-2	1.002 9	19 608.138 0	0.316 7	0.314 7
7-1	1.009 3	7 994.255 0	0.128 3	0.128 0
7-2	1.004 7	7 922.574 5	0.127 7	0.128 0
8-1	1.109 6	4 326.914 0	0.063 2	0.063 4
8-2	1.111 9	4 365.194 0	0.063 6	0.063 4
9-1	1.003 6	4 146.123 0	0.066 9	0.067 9
9-2	1.003 2	4 259.750 5	0.068 8	0.067 9
10-1	1.013 8	10 058.182 5	0.160 7	0.161 2
10-2	1.013 7	10 110.278 5	0.161 6	0.161 2