高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2013.02.012

J4 ›› 2013, Vol. 26 ›› Issue (2): 61-65.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2013.02.012

• 中药与天然活性产物专栏 • 上一篇下一篇

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

徐美霞，王晓,刘建华，耿岩玲，王岱杰，刘峰

1.山东农业大学食品学院，山东泰安，271000； 2.山东省分析测试中心，山东济南 250014

收稿日期:2012-12-12 出版日期:2013-04-20 发布日期:2013-04-20
通信作者: 刘峰，男，助理研究员。 E-mail:liufeng8109@163.com
作者简介:徐美霞（1986- ），硕士研究生，研究方向为天然产物分离纯化。Email: xumeixia0206@163.com

Isolation of 6-gingerol, 8-gingerol and 6-shogaol from dry rhizome of Zingiber officinale Rosc. by silica gel column chromatography and highspeed countercurrent chromatagraphy

XU Mei-Xia, WANG Xiao, LIU Jian-Hua, GENG Yan-Ling, WANG Dai-Jie, LIU Feng

1. College of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Taian 271000, China; 2. Shandong Analysis and Test Center, Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014, China

Received:2012-12-12 Online:2013-04-20 Published:2013-04-20

摘要/Abstract

摘要：

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6姜酚、8姜酚和6姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取，提取物经过硅胶柱色谱粗分，选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离，所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度，并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明，该方法简便快捷，所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。

关键词: 干姜, 硅胶柱色谱, 高速逆流色谱, 6-姜酚, 8-姜酚, 6-姜烯酚

Abstract:

We constructed the method of isolating 6gingerol, 8gingerol and 6shogaol from dry rhizome of Zingiber officinale Rosc. by silica gel column chromatography and highspeed countercurrent chromatagraphy based on experiments. We extracted the samples of Zingiber officinale Rosc. by ethyl acetate ultrasonic extraction and then coarsely treated them by silica gel column chromatography. We further selected fraction A3 and A4 to be separated by highspeed countercurrent chromatography(HSCCC). The purity of the obtained single ingredient was detected by highperformance liquid chromatography(HPLC) and the structure of the obtained compound was identified by electrospray ionization(ESIMS) and 1HNMR. Results show that the method has such positives as simplicity, rapidity, highpurity products, large amount of preparation and highefficiency separation.

Key words: Zingiber officinale Rosc., highspeed countercurrent chromatagraphy, silica gel column, 6-gingerol, 8-gingerol, 6-shogaol

中图分类号:

R284.2

徐美霞，王晓,刘建华，耿岩玲，王岱杰，刘峰. 高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚[J]. J4, 2013, 26(2): 61-65.

XU Mei-Xia, WANG Xiao, LIU Jian-Hua, GENG Yan-Ling, WANG Dai-Jie, LIU Feng. Isolation of 6-gingerol, 8-gingerol and 6-shogaol from dry rhizome of Zingiber officinale Rosc. by silica gel column chromatography and highspeed countercurrent chromatagraphy[J]. J4, 2013, 26(2): 61-65.

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高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

Isolation of 6-gingerol, 8-gingerol and 6-shogaol from dry rhizome of Zingiber officinale Rosc. by silica gel column chromatography and highspeed countercurrent chromatagraphy

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