氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2018.04.005

山东科学 ›› 2018, Vol. 31 ›› Issue (4): 26-30.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2018.04.005

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

闫慧娇，王志伟，林云良，高红梅，李锋，王晓，耿岩玲*

齐鲁工业大学（山东省科学院），山东省分析测试中心，山东省科学院中药过程控制研究中心，山东济南 250014

收稿日期:2017-08-18 出版日期:2018-08-20 发布日期:2018-08-20
通信作者: 耿岩玲（1973—），女，副研究员，研究方向为中药与复方活性成分及标准样品研制。
作者简介:闫慧娇（1984—）女，助理研究员，研究方向为天然产物提取分离及高值化利用。
基金资助:
国家重点研发计划（2016YFF0201806-5）

Quantitative ¹H NMR based content determination of ginsenoside Rd

YAN Hui-jiao, WANG Zhi-wei,LIN Yun-liang, GAO Hong-mei, LI Feng, WANG Xiao, GENG Yan-ling*

Process Control Center for Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center,Qilu University of Technology（Shandong Academy of Sciences）, Jinan 250014，China

Received:2017-08-18 Online:2018-08-20 Published:2018-08-20

摘要/Abstract

摘要：

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSOd6∶D₂O（9∶1，V/V）为溶剂，苯甲酸为内标，观测频率400.13 MHz，脉冲延迟时间5 s，采样次数32 次，采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94，人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明，氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8，精密度相对标准偏差为0.65%，回收率分别为98.69%～102.54%，相对标准偏差为1.92%，说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%，98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品，且对检测样品无破坏性、重现性好，可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。

关键词: 氢核磁定量, 人参皂苷Rd, 含量测定

Abstract:

To establish an accurate and rapid method for content determination of ginsenoside Rd with quantitative ¹H NMR. Benzoic acid served as internal standard, DMSO-d6 and D₂O (9:1, V/V) as solution.¹H NMR spectra of the mixture of ginsenoside Rd and benzoic acid were acquired with spectrometer frequency 400.13 MHz scanning 32 times, relaxation delay time 4 s. Ginsenoside Rd proton peak at δ 5.07 and benzoic acid signal δ 7.94 served as quantification peaks. Linear regression equation of correlation coefficient of 0.997 8, RSD of precision were less than 0.65%, the average recoveries were in the range of 98.69% to 102.54% with RSD less than 1.92%. The contents of 3 batches of ginsenoside Rd were 98.87%, 98.79% and 98.92%. Experimental results show that the concentration of quantitative ¹H NMR determined ginsenoside Rd is slightly lower than that by HPLC without reference substance. The method is simple, accurate, and has good application value, can be used for the content determination and quality control of ginsenoside Rd.

Key words: content determination, quantitative ¹H NMR, ginsenoside Rd

中图分类号:

R284.1

闫慧娇，王志伟，林云良，高红梅，李锋，王晓，耿岩玲. 氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究[J]. 山东科学, 2018, 31(4): 26-30.

YAN Hui-jiao, WANG Zhi-wei,LIN Yun-liang, GAO Hong-mei, LI Feng, WANG Xiao, GENG Yan-ling. Quantitative ¹H NMR based content determination of ginsenoside Rd[J]. SHANDONG SCIENCE, 2018, 31(4): 26-30.

参考文献

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版一部 [M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015: 89.
[2]黎阳, 张铁军, 刘素香, 等.人参化学成分和药理研究进展 [J]. 中草药, 2009, 40 (1): 164166.
[3]高俊杰, 翟延君, 王荣祥, 等. 石柱参中8种人参皂苷的含量测定 [J]. 中国中药杂志, 2010, 35 (8): 989991.
[4]张金秋, 夏娟, 孙光芝, 等. RPHPLC 法测定人参花中11 个人参皂苷含量 [J]. 药物分析杂志, 2015, 35 (9): 15961600.
[5]胡紫艳, 孙夏荣, 史达, 等. UPLC同时测定脑安颗粒中6种人参皂苷类成分的含量 [J].中国职业药师, 2016, 13 (12): 2831.
[6] 许丹丹, 杜纳纳, 耿一玄, 等. HPLCELSD测定柴胡加龙骨牡蛎汤改善睡眠有效部分中5种皂苷类成分的含量 [J]. 中国药学杂志2017, 52 (10): 861864.
[7]李月茹, 王艳红, 杨秀伟, 等. 高效液相色谱串联质谱法分析紫红参中人参皂苷类成分 [J]. 药物分析杂志, 2013, 33 (5): 812817.
[8]高红梅，王志伟，闫慧娇, 等.氢核磁定量分析技术的研究进展 [J]. 山东化工, 2016， 45 (22): 6062.
[9]易进海, 刘云华, 陈燕, 等. 核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量 [J]. 药物分析杂志, 2010, 30(4): 680682.
[10]禹珊, 郭强胜, 王会琳, 等. 定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量 [J]. 分析化学, 2015, 43 (1): 6974.
[11]仙云霞, 耿岩玲, 周洪雷, 等. 核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量 [J].山东科学, 2015, 28 (1): 7611.
[12] The United States Pharmacopoeia Commission. United States Pharmacopoeia [M]. US: US Pharmacopoeia Convention, Inc., 2000: 12211222.
[13] European Pharmacoloeia Commission. European Pharmacoloeia [M]. 8th ed. Strashourg: European Directorate for the Quality of Medicines and Health Care of the Council of Europe, 2013: 5255, 109.
[14]国家药典委员会. 中华人民共和国药典2010年版一部 [M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2010: 1208.
[15]耿岩玲, 马然, 刘伟, 等. 核磁共振内标法测定苏丹红I对照品的含量 [J]. 山东科学, 2013, 26 ( 5): 1113.
[16]马晓丽, 邹萍萍, 雷伟, 等. 定量核磁技术参数的优化及其在中草药定量分析领域的应用 [J]. 药学学报, 2014, 49 (9): 12481257.

[1]	钱桂英, 钱云英, 吴晓明, 金凤珠. 超高效液相色谱-串联质谱结合化学计量学分析金银花中多组分含量[J]. 山东科学, 2023, 36(5): 1-8.
[2]	陈曦, 高燕, 王杨海, 贾明倩, 张悦, 马露兰, 赵渤年. 醋红大戟的质量标准研究[J]. 山东科学, 2023, 36(4): 18-28.
[3]	孙志强, 王笑. 基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析[J]. 山东科学, 2020, 33(1): 16-23.
[4]	王笑, 李圆圆, 孙志强, 吴明泽, 高鹏, 代龙. 不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量测定及特征图谱研究[J]. 山东科学, 2019, 32(4): 24-31.
[5]	李岩, 程洪杰, 李克明. HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量[J]. 山东科学, 2019, 32(2): 22-27.
[6]	孙丹丹,王刚,和焕香,郭庆梅. 不同产区板蓝根药材质量考察[J]. 山东科学, 2018, 31(5): 20-23.
[7]	刘倩，张敏敏，李圣波，梁琰，刘伟，程素盼，王晓，耿岩玲，赵恒强. HPLC-DAD法测定西藏产区金银花花蕾及叶中化学成分含量[J]. 山东科学, 2018, 31(4): 20-25.
[8]	张慧，张丽美，刘善新，苏酩，李莹，赵立建. HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究[J]. 山东科学, 2018, 31(3): 19-22.
[9]	杨龙飞，丁晓彦，高燕，国锦，孙启慧，赵渤年. 正交试验法优选痛利舒颗粒水提工艺[J]. 山东科学, 2018, 31(1): 23-29.
[10]	刘青，刘波，丁晓彦. 十全大补膏中芍药苷的含量测定[J]. 山东科学, 2017, 30(5): 28-31.
[11]	张伟，曹嘉，王慧，曹云飞，王玮. 丁姜和胃膏贴剂体外透皮释药研究[J]. 山东科学, 2017, 30(5): 32-36.
[12]	池雨锋,王小明,张玲,林莎莎,蒋海强,周洪雷. HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量[J]. 山东科学, 2017, 30(3): 17-20.
[13]	李云，王志伟，刘大会，周洪雷，王晓. HPLC法测定鲜天麻中多指标成分的含量[J]. 山东科学, 2017, 30(2): 7-12.
[14]	丁晓彦，刘青，贾元印，赵渤年. HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量[J]. 山东科学, 2016, 29(5): 36-40.
[15]	仙云霞，耿岩玲，周洪雷，王晓，于金倩. 核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量[J]. 山东科学, 2015, 28(1): 7-11.

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