核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2015.04.006

山东科学 ›› 2015, Vol. 28 ›› Issue (4): 30-34.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2015.04.006

核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

王召平1，朱姮1，王晓2，耿岩玲2，仙云霞1，于金倩2*

1山东中医药大学，山东济南 250355；2山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南 250014

收稿日期:2015-05-15 出版日期:2015-08-20 发布日期:2015-08-20
通信作者: 于金倩（1987-），女，助理研究员，博士，研究方向为天然产物提取分离及标准样品制备。 E-mail:yujinqian87528@126.com
作者简介:王召平（1988-），男，硕士研究生，研究方向为天然产物分离与纯化。
基金资助:
山东省分析测试中心所基金项目（CS201305）

Content determination of 2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone reference with 1HNMR spectroscopy

WANG Zhaoping1,ZHU Heng1,WANG Xiao2,GENG Yanling2, XIAN Yunxia1,YU Jinqian2*

1.Shangdong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355,China;2.Process Control Research Center of Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center, Jinan 250014, China

Received:2015-05-15 Online:2015-08-20 Published:2015-08-20

摘要/Abstract

摘要： 建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪，以氘代DMSOd6为溶剂、苯甲酸为内标，在25 ℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH 634和苯甲酸中化学位移在δH 795的质子信号峰为定量峰，其峰面积y（As/Ar）与其质量比x（ms/mr）的线性回归方程为y = 0805 8x+0087 3，相关系数R=0999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为9947%，9934%和9951%。在没有对照品的情况下，核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法，为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。

关键词: 乙基麦芽酚, 核磁共振, 含量

Abstract: We established a rapid and accurate method to determine the content of 2Ethyl3hydroxy4pyrone reference by quantitative nuclear magnetic resonance.We acquired1HNMR spectra of 2Ethyl3hydroxy4pyrone and benzoic acid mixture at 25 ℃ with Varian Inova 600 MHz spectrometer, DMSOd6 as solution, and benzoic acid as internal standard.We determined the contents of 3 batches of 2Ethyl3hydroxy4pyrone were 99.47%, 99.34% and 99.51% with proton signals at δH 6.34 of 2Ethyl3hydroxy4pyrone and δH 7.95 of benzoic acid as quantification peaks, whose linear regression equation of peak areas ratio y(As/Ar) and mass ratio x(ms/mr) was y = 0.8058x+0.0873 and correlation coefficient was 0.999 0.The method can be applied to content determination and quality control of 2Ethyl3hydroxy4pyrone reference without any references.It can also provide references for content determination of other substances.

Key words: 2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone, content, QNMR

中图分类号:

R284.1

王召平，朱姮，王晓，耿岩玲，仙云霞，于金倩. 核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量[J]. 山东科学, 2015, 28(4): 30-34.

WANG Zhaoping1,ZHU Heng1,WANG Xiao2,GENG Yanling2,XIAN Yunxia1,YU Jinqian2*. Content determination of 2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone reference with 1HNMR spectroscopy[J]. SHANDONG SCIENCE, 2015, 28(4): 30-34.

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核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

Content determination of 2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone reference with 1HNMR spectroscopy

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