核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2015.01.002

山东科学 ›› 2015, Vol. 28 ›› Issue (1): 7-11.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2015.01.002

• 中药与天然活性产物专栏 • 上一篇下一篇

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

仙云霞，耿岩玲，周洪雷，王晓，于金倩

1. 山东省科学院中药过程控制研究中心，山东省分析测试中心，山东济南 250014; 2.山东中医药大学,山东济南 250014

收稿日期:2014-11-09 出版日期:2015-02-20 发布日期:2015-02-20
通信作者: 于金倩（1987-），女，助理研究员，博士，研究方向为天然产物提取分离及标准样品制备。核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量
作者简介:仙云霞（1989-），女，硕士研究生，研究方向为中药与复方活性成分及质量控制研究。
基金资助:
2013年科研院所技术开发研究专项（2013EG167229）

1H-NMR spectroscopy based content determination of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone

XIAN Yunxia, GENG Yanling, ZHOU Honglei, WANG Xiao, YU Jinqian

1.Process Control Center for Traditional Chinese Medicine, Shandong Analysis and Test Center,Shandong Academy of Sciences,Jinan 250014, China; 2.Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250014, China

Received:2014-11-09 Online:2015-02-20 Published:2015-02-20

摘要/Abstract

摘要： 建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪，在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25 ℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ 6.97和苯甲酸中化学位移在δ 7.95的质子信号峰为定量峰，其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y = 0.197x+0.783，相关系数r = 0.997 0，含量测定重复性实验的RSD值为0.47% (n=6)，稳定性的RSD值为0.58%，加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%，99.46%和99.49%。结果表明，在没有对照品的情况下，核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法，可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制，同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。

关键词: 含量测定, 覆盆子酮, 定量核磁共振

Abstract: We established a rapid and accurate method for the content determination of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone with quantitative nuclear magnetic resonance. We acquired 1HNMR spectra of the mixture of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone and benzoic acid at 25 ℃ with Bruker 400 MHz spectrometer scanning 32 times, DMSO as solution, and benzoic acid as internal standard. Proton signal peaks at δ 6.97 of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone and δ 7.95 of benzoic acid served as quantification peaks. Linear regression equation of y=0.197x+0.783 and correlation coefficient of 0.997 were obtained for peak areas ratio y(As/Ar) of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone andbenzoic acid and mass ratio x(ms/mr).RSD of 0.47% (n=6), RSD of stability of 0.58%, and RSD of recovery rate of 1.18% were acquired for repeatable tests of content determination.The contents of 3 batches of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone were 99.53%, 99.46% and 99.49%. Experimental results show that the concentration of quantitative nuclear magnetic resonance determined 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone isslightly lower than that by HPLC without reference substance. The method therefore can be used for the content determination and quality control of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone. It can also provide references for content determination of other reference substances.

Key words: content determination, 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone, QNMR

中图分类号:

R284.1

仙云霞，耿岩玲，周洪雷，王晓，于金倩. 核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量[J]. 山东科学, 2015, 28(1): 7-11.

XIAN Yunxia, GENG Yanling, ZHOU Honglei, WANG Xiao, YU Jinqian. 1H-NMR spectroscopy based content determination of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone[J]. SHANDONG SCIENCE, 2015, 28(1): 7-11.

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核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

1H-NMR spectroscopy based content determination of 4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone

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