白果内酯标准样品的研制

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2022.01.002

山东科学 ›› 2022, Vol. 35 ›› Issue (1): 6-13.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2022.01.002

白果内酯标准样品的研制

付瑞明¹(),胡金春¹,孟兆青²,李强¹,曹桂云²,王岱杰¹,闫慧娇^1,^*()

1.齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心山东省大型精密仪器分析应用技术重点实验室, 山东济南 250014
2.山东宏济堂制药集团股份有限公司,山东济南 250000

收稿日期:2021-02-02 出版日期:2022-02-20 发布日期:2022-01-25
通信作者: 闫慧娇 E-mail:furuiming243@163.com;yanhuijiao01@163.com
作者简介:付瑞明(1983—),男,研究实习员,研究方向为天然产物化学。E-mail: furuiming243@163.com
基金资助:
泉城产业领军人才支持计划;齐鲁工业大学(山东省科学院)科教产融合创新试点工程(2020KJC-GH08)

Preparation of certified reference material of bilobalide

FU Rui-ming¹(),HU Jin-chun¹,MENG Zhao-qing²,LI Qiang¹,CAO Gui-yun²,WANG Dai-jie¹,YAN Hui-jiao^1,^*()

1. Shandong Provincial Key Laboratory of Applied Technology of Sophisticated Analytical Instruments, Shandong Analysis and Test Center, Qilu University of Technology (Shandong Academy of Sciences), Jinan 250014, China
2. Shandong Hongjitang Pharmaceutical Group Co., Ltd., Jinan 250103, China

Received:2021-02-02 Online:2022-02-20 Published:2022-01-25
Contact: Hui-jiao YAN E-mail:furuiming243@163.com;yanhuijiao01@163.com

摘要/Abstract

摘要：

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法。以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000. 3—2008 /ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和 8 家实验室协作联合定值。结果表明,制备的白果内酯国家标准样品纯度标准值为99.88%,置信度 95%的不确定度为0.22%,均匀性符合标准,在2~8 ℃条件下贮藏24个月稳定性良好。该方法具有制备成本低、操作简便、效率高的特点,解决了白果内酯国家标准样品缺乏的问题,为白果内酯及相关产品的生产质量控制及分析检测提供了物质基础。

关键词: 白果内酯, 标准样品, 均匀性, 稳定性, 定值

Abstract:

A preparation method for bilobalide certified reference material (CRM) was developed in this study to enrich and prepare bilobalide from ginkgo biloba using silica gel column chromatography combined with gel column chromatography and preparative liquid chromatography. The structure of bilobalide was characterized using UV, IR, MS, and NMR. Bilobalide samples were tested for homogeneity and stability according to the technical requirements of GB /T 15000. 3—2008/ISO Guide 35:2006. Cooperative certification was conducted by eight laboratories. The results indicated that the standard value was 99.88% and the uncertainty was 0.22% with a confidence interval of 95%. The prepared samples had good uniformity and were stable for 24 months at storage temperatures of 2~8 °C, which were acceptable to the expert group. The preparation method of high-purity bilobalide has low preparation cost, simple operation, and high efficiency, which solves the problem of the lack of national standard samples for bilobalide and can be applied for quality control, analysis, and testing of Chinese medicinal materials and related products.

Key words: bilobalide, certified reference material, homogeneity, stability, certification

中图分类号:

R284.2

付瑞明,胡金春,孟兆青,李强,曹桂云,王岱杰,闫慧娇. 白果内酯标准样品的研制[J]. 山东科学, 2022, 35(1): 6-13.

FU Rui-ming,HU Jin-chun,MENG Zhao-qing,LI Qiang,CAO Gui-yun,WANG Dai-jie,YAN Hui-jiao. Preparation of certified reference material of bilobalide[J]. Shandong Science, 2022, 35(1): 6-13.

参考文献 19

[1]	国家市场监督管理总局, 国家标准化管理委员会. 标准样品工作导则第2部分:常用术语及定义:GB/T 15000.2—2019/ISO Guide 30:2015[S]. 北京: 中国标准出版社, 2019.
[2]	杜宁, 周晓晶, 张婉, 等. 我国天然产物标准样品研复制工作组织管理[J]. 现代科学仪器, 2010, 6(3):140-142.DOI: 10.3976/j.issn.1002-4026.2014.04.005. doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2014.04.005
[3]	国家药典委员会. 中华人民共和国药典2015年版一部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015.
[4]	冯凯, 陈颖, 刘瑞, 等. 银杏类黄酮代谢的研究进展[EB/OL]. [2021-01-18]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/53.1218.s.20201231.1806.002.html.
[5]	TIAN J F, LIU Y, CHEN K J. Ginkgo biloba extract in vascular protection: molecular mechanisms and clinical applications[J]. Current vascular pharmacology, 2017, 15(6):532-548. DOI: 10.2174/1570161115666170713095545. doi: 10.2174/1570161115666170713095545
[6]	MAERZ S, LIU C H, GUO W, et al. Anti-ischaemic effects of bilobalide on neonatal rat cardiomyocytes and the involvement of theplatelet-activating factor receptor[J]. Bioscience Reports, 2011, 31(5):439-447. DOI: 10.1042/BSR20100128. doi: 10.1042/BSR20100128
[7]	GU Q, CHEN C, ZHANG Z, et al. Ginkgo biloba extract promotes osteogenic differentiation of human bone marrow mesenchymal stem cells in a pathway involving Wnt/β-catenin signaling[J]. Pharmacological Research, 2015, 97(7):70-78. DOI: 10.1016/j.phrs.2015.04.004. doi: 10.1016/j.phrs.2015.04.004
[8]	RIBONNETA L, CALLEBAUTB A, NOBELS I, et al. Modulation of CYP1A1 activity by a Ginkgo biloba extract in the human intestinal Caco-2 cells[J]. Toxicology Letters, 2011, 202(3):193-202. DOI: 10.1016/j.toxlet.2011.02.006. doi: 10.1016/j.toxlet.2011.02.006
[9]	黄欢, 曹明成, 朱正义, 等. 白果内酯对血管性痴呆小鼠的保护作用[J]. 安徽医药, 2013, 17(3):383-386.
[10]	李艳萍, 张立虎, 吴红雁, 等. 银杏叶功效群组分及其功效的研究进展[J]. 食品研究与开发, 2020, 41(15):182-187.
[11]	黄琴伟, 郑成, 赵维良, 等. 中国药典2015年版银杏叶提取物及相关制剂质量标准修订概况[J]. 中国现代应用药学, 2016, 33(5):615-618.
[12]	陈军霞, 张霞, 刘金玲, 等. 舒血宁注射液临床应用研究进展[J]. 中国药物评价, 2015, 32(5):297-301.
[13]	刘秀萍, 邓方. 银杏内酯和白果内酯对大鼠脑缺血再灌注损伤后 VEGF 的表达的影响[J]. 中风与神经疾病杂志, 2015, 32(2):108-112.
[14]	XU L L, HU Z Y, SHEN J J, et al. Effects of Ginkgo biloba extract on cerebral oxygen andglucose metabolism in elderly patients with pre-existing cerebralischemia[J]. Complementary therapies in medicine, 2015, 23(2):220-225. DOI: 10.1016/j.ctim.2014.12.009. doi: 10.1016/j.ctim.2014.12.009
[15]	BELVIRANL M, OKUDAN N. The effects of Ginkgo biloba extract on cognitive functions in aged female rats:the role of oxidative stress and brain-derived neurotrophic factor[J]. Behavioural brain research, 2015, 278(1):453-461. DOI: 10.1016/j.bbr.2014.10.032. doi: 10.1016/j.bbr.2014.10.032
[16]	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法:GB/T15000.3—2008/ISO Guide 35:2006[S]. 北京: 中国标准出版社, 2008.
[17]	王岱杰, 周晓晶, 王尉, 等. 甘草酸标准样品的研制[J]. 山东科学, 2014, 27(4):25-32.DOI: 10.3976/j.issn.1002-4026.2014.04.005. doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2014.04.005
[18]	楼凤昌, 凌娅, 唐于平, 等. 银杏萜内酯的分离、纯化和结构鉴定[J]. 中国天然药物, 2004, 2(1):11-15.
[19]	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. 数值修约与极限数值的表示和判定:GB/T 8170—2008[S]. 北京: 中国标准出版社, 2008.

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[2]	刘甜甜, 王梦菲, 吴小苏, 焦有权, 温江丽. 植物纤维性农业废弃物混合贮存污泥生物干化研究[J]. 山东科学, 2023, 36(4): 134-140.
[3]	孙博通, 李洪亮, 韩如冰, 王英, 张思晨. 竹红菌素中试提纯工艺及抑菌活性研究[J]. 山东科学, 2023, 36(2): 8-15.
[4]	刘敏敏, 吴远征, 扈进冬, 李纪顺, 王燕, 杨合同. 越南伯克霍尔德氏菌B418的红色荧光蛋白标记及功能稳定性[J]. 山东科学, 2023, 36(1): 51-57.
[5]	宁凡盛,路岩翔,曹桂云,孟兆青,闫慧娇,王岱杰. 银杏内酯C标准样品的研制[J]. 山东科学, 2022, 35(2): 18-28.
[6]	张甜甜, 许文文, 郭红, 杜明洋, 余昌彪. 一阶线性变系数对流方程的稳定性分析[J]. 山东科学, 2021, 34(6): 112-118.
[7]	段文娟, 李月, 耿岩玲, 王晓. 麦芽糖醇标准样品的研制[J]. 山东科学, 2020, 33(3): 45-52.
[8]	刘延旭, 柏贞远, 彭昌海, 路玉峰. 半挂汽车列车液压再生制动与ABS协调控制研究[J]. 山东科学, 2020, 33(1): 92-98.
[9]	郭非凡, 张新东, 王硕. 时间分数阶变系数对流扩散方程的数值解法[J]. 山东科学, 2020, 33(1): 116-123.
[10]	初侨, 席兴军, 董跟来, 赵新颖, 王尉, 王风贺, 张维冰, 兰韬. 天麻中天麻素标准物质的研制[J]. 山东科学, 2019, 32(1): 21-28.
[11]	宋祥云，刘金宇，耿岩玲，林云良，付瑞明，崔莉，王岱杰. 橙皮素标准样品的研制[J]. 山东科学, 2018, 31(1): 16-.
[12]	雷明，孟学雷. 多优化目标视角下高铁站到发线运用计划编制[J]. 山东科学, 2016, 29(4): 60-67.
[13]	王婷婷，赵敏，王岱杰，郑媛媛，任汉书，耿岩玲. 松果菊苷标准样品的研制[J]. 山东科学, 2016, 29(1): 14-20.
[14]	尹晓波，李俊晓. 全深式乳化沥青冷再生混合料的性能研究[J]. 山东科学, 2015, 28(4): 65-70.
[15]	王岱杰，周晓晶，王尉，于金倩，王晓，李强，耿岩玲，Dan Staerk. 甘草酸标准样品的研制[J]. , 2014, 27(4): 25-32.