山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2017.04.003

山东科学 ›› 2017, Vol. 30 ›› Issue (4): 13-18.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2017.04.003

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

文蕾¹, 林云良², 高红梅², 李峰², 姜姣姣¹, 宋祥云², 付瑞明², 王岱杰²*

1. 山东中医药大学药学院，山东济南 250355；2. 山东省分析测试中心，山东省中药质量控制技术重点实验室，山东济南 250014

收稿日期:2017-03-21 出版日期:2017-08-20 发布日期:2017-08-20
通信作者: 王岱杰。E-mail: wangdaijie@126.com E-mail:wangdaijie@126.com
作者简介:文蕾 (1992—)，女，硕士研究生，研究方向为天然产物分离纯化与活性研究。
基金资助:
国家自然科学基金（(81473298, 21506119）；山东省科技发展计划（2014GZX219003）；山东省三院联合基金（ZR2016YL006）

Preparation of reference substances of vitexin, hyperoside and isoquercitrin from Crataegi Folium extract

WEN Lei¹, LIN Yun-liang², GAO Hong-mei², LI Feng², JIANG Jiao-jiao¹, SONG Xiang-yun², FU Rui-ming², WANG Dai-jie²*

1. Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China; 2. Shandong Analysis and Test Center,Shandong Provincial Key Laboratory of TCM Quality Control, Jinan 250014 China

Received:2017-03-21 Online:2017-08-20 Published:2017-08-20

摘要/Abstract

摘要：

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿甲醇水正丁醇（4∶3∶2∶1.5，V/V）为溶剂系统，流速为5.0 mL/min，转速为850 r/min，检测波长为254 nm，从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分，经半制备液相进行二次分离纯化，得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明，该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效，且纯度高。

关键词: 山楂叶, 高速逆流色谱, 半制备液相色谱, 牡荆素, 异槲皮苷, 金丝桃苷

Abstract:

Three low content flavonoids, such as vitexin, hyperoside and isoquercitrin from Crataegi Folium were rapidly separated and purified by highspeed countercurrent chromatography (HSCCC) combined with preHPLC. The total flavonoids from Crataegi Folium were firstly separated by HSCCC, with a solvent system of chloroform/methanol/water/ nbutanol (4∶3∶2∶1.5, V/V), flowrate of 5.0 mL/min, rotation speed of 850 r/min, detection wavelength of 254 nm. A mixed component was separated from crude flavonoids, containing vitexin, hyperoside, and isoquercitrin. Then, the mixture was separated by preHPLC and vitexin, hyperoside, and isoquercitrin were obtained, with the purity over 98%, respectively, as determined by HPLC. Experimental results show that it is an efficient method for separation of low content flavonoids with high purities from Crataegi Folium by HSCCC combined with pre-HPLC.

Key words: isoquercitrin, pre-HPLC, Crataegi Folium, HSCCC, vitexin, hyperoside

中图分类号:

R284.2

文蕾, 林云良, 高红梅, 李峰, 姜姣姣, 宋祥云, 付瑞明, 王岱杰. 山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备[J]. 山东科学, 2017, 30(4): 13-18.

WEN Lei, LIN Yun-liang, GAO Hong-mei, LI Feng, JIANG Jiao-jiao, SONG Xiang-yun, FU Rui-ming, WANG Dai-jie. Preparation of reference substances of vitexin, hyperoside and isoquercitrin from Crataegi Folium extract[J]. SHANDONG SCIENCE, 2017, 30(4): 13-18.

参考文献

［1］国家中医药管理局中华本草编委会. 中华本草(第四卷)［M］. 上海: 上海科学技术出版社, 1999: 126.
［2］叶希韵, 程容懿, 徐敏华, 等. 山楂叶总黄酮防治鹌鹁动脉粥状硬化［J］. 华东师范人学学报(自然科学版), 2003(2): 106109.
［3］叶希韵, 张隆, 张静, 等. 山楂叶总黄酮对乳鼠心肌细胞缺血缺氧损伤的实验研究［J］. 中国现代应用药学杂志, 2005, 22(3): 202204.
［4］叶希韵, 张隆, 沈菊, 等. 山楂叶总黄酮对糖尿病小鼠糖脂代谢的影响［J］. 中草药, 2005, 36(11): 16831686.
［5］权迎春, 关丽萍. 山楂叶提取物的抗炎与镇痛作用研究［J］. 时珍国医国药, 2006, 17(4): 556557.
［6］国家药典委员会. 中华人民共和国药典2015年版一部［M］. 北京: 中国医药科技出版社, 2015: 32, 396, 506, 1402.
［7］ZHANG P C, XU S X. Flavonoid ketohexosefuranosides from the leaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.［J］. Phytochemistry, 2001, 57(8): 12491253.
［8］ ZHANG P C, XU S X. Cglucoside flavonoids from the leaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.［J］. Asian Nat Prod Res, 2003, 5(2): 131136.
［9］ ZHANG P C, XU S X. Two new Cglucoside flavonoids from leaves of Crataegu spinnatifida Bge. var. major N.E.Br.［J］. Chin Chem Lett, 2002, 13(4): 337340.
［10］ ZHANG P C, XU S X. Chemical constituents from the leaves of Crataegus pinnatifida Bge. Var. major N.E.Br.［J］. Acta Pharm Sin, 2001, 36(10): 754757.
［11］ SVEDSTRM U, VUORELA H, KOSTIAINEN R, et al. Isolation and identification of oligomeric procyanidins from Crataegus leaves and flowers［J］. Phytochemistry, 2002, 60(8): 821825.
［12］ BYKOV V I, GLYZIN V I, BAN’KOVAKII A I. PinnatifidinA new flavonol glycoside from Crataegus pinnatifida［J］. Chem Nat Compd, 1972, 8(6): 699701.
［13］ GAO P Y, LI L Z, PENG Y, et al. Monoterpene and lignan glycosides in the leaves of Crataegus pinnatifida ［J］. Biochem Syst Ecol, 2010, 38(5): 988992.
［14］ HUANG X X, GUO D D, LI L Z, et al. Monoterpene and sesquilignan compounds from the leaves of Crataegus pinnatifida［J］.Biochem Syst Ecol, 2013, 48: 15.
［15］ LIU R M, LI A F, SUN A L, et al. Preparative isolation and purification of three flavonoids from the Chinese medicinal plant Epimedium koreamum Nakai by highspeed countercurrent chromatography［J］. J Chromatogr A,2005, 1064(1): 5357.
［16］ CHOO C Y, SULONG N Y, MAN F, et al. Vitexin and isovitexin from the leaves of Ficus deltoidea with invivo αglucosidase inhibition［J］. J Ethnopharmacol, 2012, 142(3): 776781.
［17］ DENG S G, DENG Z Y, FAN Y W, et al. Isolation and purification of three flavonoid glycosides from the leaves of Nelumbo nucifera (Lotus) by highspeed countercurrent chromatography［J］. J Chromatogr B, 2009, 877(24): 24872492.
［18］LI H J, LIU Y, YI Y T, et al. Purification of quercetin3Osophoroside and isoquercitrin from Poacynum hendersonii leaves using macroporous resins followed by Sephadex LH20 column chromatography［J］. J Chromatogr B, 2017, 1048: 5663.

[1]	高洁, 宋祥云, 马天宇, 刘峰, ROMAN Kachan, 王晓. 逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物[J]. 山东科学, 2022, 35(6): 1-7.
[2]	吴丹, 王静, 黄碧云, 王艳, 刘龙. UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量[J]. 山东科学, 2019, 32(3): 16-22.
[3]	段文娟, 吴秋霞, 李月,杨国红, 时新刚, 孙卫红, 王晓. 高速逆流色谱分离纯化番泻叶中的苷类化合物[J]. 山东科学, 2017, 30(1): 15-19.
[4]	孙兆林,闫慧娇,宫成玉,孙常磊,王岱杰,李佳,王志伟,王晓. 高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯[J]. 山东科学, 2016, 29(3): 18-22.
[5]	孙常磊，王召平，孙兆林，杨鹏，王晓，李佳，牟玉柱. 高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物[J]. 山东科学, 2015, 28(3): 11-15.
[6]	吴秋霞, 孙常磊, 王晓, 周洁, 郑振佳, 杨丙田, 孙卫红. 高速逆流色谱分离制备大黄化学成分[J]. 山东科学, 2015, 28(1): 1-6.
[7]	刘浩，杭伟,周晓晶，陈义伦，王晓，段文娟. 高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷[J]. J4, 2014, 27(3): 12-16.
[8]	刘红燕. HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量[J]. J4, 2014, 27(2): 44-46.
[9]	杭伟,宋腾飞, 段文娟,王晓,耿岩玲, 杨丙田, 张钦德. 高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分[J]. J4, 2014, 27(1): 40-44.
[10]	徐美霞，王晓,刘建华，耿岩玲，王岱杰，刘峰. 高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚[J]. J4, 2013, 26(2): 61-65.
[11]	林小静, 耿岩玲, 刘峰, 傅茂润, 刘建华, 王晓. 超临界CO₂萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素[J]. 山东科学, 2011, 24(6): 39-43.
[12]	王祖林, 韩利文, 刘秀河, 袁延强, 刘可春. 高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷[J]. J4, 2010, 23(2): 18-21.

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

Preparation of reference substances of vitexin, hyperoside and isoquercitrin from Crataegi Folium extract

PDF (PC)

赞

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 12

Metrics

本文评价

推荐阅读 0