UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

doi:10.3976/j.issn.1002-4026.2019.03.003

山东科学 ›› 2019, Vol. 32 ›› Issue (3): 16-22.doi: 10.3976/j.issn.1002-4026.2019.03.003

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

吴丹¹，王静²，黄碧云¹，王艳^3*，刘龙^2*

1.广州医科大学药学院，广东广州 511436;2.天津佰肽特医药科技有限公司，天津 300000; 3.信阳师范学院生命科学学院，河南信阳 464000

收稿日期:2019-03-13 出版日期:2019-06-20 发布日期:2019-06-01
通信作者: 王艳，女，讲师，研究方向为新药研发。E-mail: 121893806@qq.com；刘龙，男，制药工程师，研究方向为新药研发。E-mail: 15102209730@163.com E-mail:121893806@qq.com
作者简介:吴丹（1990—），女，硕士，实验员，研究方向为中药药物分析。E-mail:1124868999@qq.com
基金资助:
国家自然科学基金(81700283)；河南省创新型科技团队项目（2017083）

Simultaneous determination of six components in Bidens parviflora Willd. by UPLC-MS/MS

WU Dan¹, WANG Jing², Huang Bi-yun¹, WANG Yan^3*, LIU Long^2*

1.School of Pharmaceutical Sciences, Guangzhou Medical University, Guangzhou 511436;2.Tianjin Best Peptide Pharmaceutical Technology Co., Ltd., Tianjing 300000;3.College of Life Sciences, Xingyang Normal University, Xinyan 464000

Received:2019-03-13 Online:2019-06-20 Published:2019-06-01

摘要/Abstract

摘要： 建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。

关键词: UPLC-MS/MS, 小花鬼针草, 原儿茶酸, 芦丁, 金丝桃苷, 槲皮苷, 槲皮素, 山奈酚

Abstract: An UPLC-MS/MS method was developed for the simultaneous determination of six components (protocatechuic acid, rutin, hyperoside, quercetin, quercitrin, kaemferol) in Bidens parviflora Willd. After crushing, Bidens parviflora Willd. was extracted with ultrasonic in methanol, diluted and injected directly. The content of six components in the extract was determined simultaneously by negative ion multiple reaction monitoring (MRM) mode, and paeoniflorin was used as the internal standard(IS). The detection was performed on an Agilent SB C18 column (50 mm×2.1 mm,1.8 μm), using a mobile phase consisted of methanol -0.1% fomic acid water solution with gradient elution. The flow rate was 0.4 mL/min, and column temperature was 35 ℃. The results showed that there was a good linear relationship between peak area and concentration of the six components measured by this method within the corresponding mass concentration range(r＞0.999 0).The average recovery of sample addition(n=6) was 92.1% ～95.5%, RSD was less than or equal to 4.50%.The established UPLC-MS/MS method is simple, rapid, sensitive and specific, which can simultaneously determine six components in Bidens parviflora Willd.

Key words: UPLC-MS/MS, Bidens parviflora Willd., protocatechuic acid, rutin, hyperoside, quercetin, quercitrin, kaemferol

中图分类号:

R917

吴丹, 王静, 黄碧云, 王艳, 刘龙. UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量[J]. 山东科学, 2019, 32(3): 16-22.

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